药物分析实验
2012-11
中国医药科技出版社
孙立新 编
177
238000
《全国高等医药院校药学类实验教材：药物分析实验》是全国高等医药院校药学类实验教材之一。本教材根据高等医药院校药物分析和体内药物分析实验课程教学大纲的要求编写而成。全书共分为7个部分，包括基础知识、验证性实验、综合性实验、设计性实验、开放性实验、体内药物分析和附录。本教材共42个实验，包括容量分析法、紫外一可见分光光度法、荧光分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法、高效液相色谱一质谱法和气相色谱一质谱法等。《药物分析实验（全国高等医药院校药学类实验教材）》可供高等医药院校药学及其相关专业的研究生、本科生教学使用，也可作为药品检验工作人员的参考书。
第一部分 基础知识
第一节 药物分析实验记录与报告
第二节 分析天平的操作规程
第三节 容量仪器的校正
第四节 有效数字和数值修约
第二部分 验证性实验
实验一 典型化学药及制剂的鉴别试验
实验二 葡萄糖的一般杂质检查
实验三 典型化学药的特殊杂质和相关物质检查
实验四 气相色谱法测定地塞米松磷酸钠中残留溶剂
实验五 醋酸地塞米松片含量均匀度检查
实验六 酸性染料比色法测定硫酸阿托品片的含量
实验七 氧瓶燃烧法测定含卤素药物的含量
实验八 三点校正一紫外分光光度法测定维生素A软胶囊的含量
实验九 复方乙酰水杨酸片的含量测定
实验十 双波长一紫外分光光度法测定复方磺胺甲恶唑片的含量
实验十一 荧光分光光度法测定吡哌酸片的含量
实验十二 高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊的含量
实验十三 气相色谱法测定维生素E粉的含量
实验十四 碘量法测定无水亚硫酸钠的含量
实验十五 典型中药材和中药制剂的鉴别试验
实验十六 典型中药材和中药制剂的特征成分或有关物质检查
实验十七 气相色谱法测定中药材中的挥发性成分
实验十八 高效液相色谱法测定中药制剂中的有效成分
实验十九 气相色谱一质谱法鉴定中药材中的挥发性成分
第三部分 综合性实验
实验二十 青霉素钠的全检验
实验二十一 阿司匹林及其肠溶片的全检验
实验二十二 维生素B、片的全检验
实验二十三 葡萄糖注射液的全检验
实验二十四 氢化可的松乳膏的全检验
实验二十五 复方氢氧化铝片的全检验
实验二十六 复方左炔诺孕酮片的全检验
实验二十七 丙二醇的全检验
实验二十八 枳壳的全检验
实验二十九 山楂叶提取物的全检验
实验三十 天舒胶囊的全检验
第四部分 设计性实验
实验三十一 非水溶液滴定法测定原料药含量的方法学研究
实验三十二 紫外分光光度法测定药物含量的方法学研究
实验三十三 高效液相色谱法测定药物含量的方法学研究
第五部分 开放性实验
实验三十四 B肾上腺素受体阻滞药的质量标准制订
第六部分 体内药物分析实验
实验三十五 紫外一可见分光光度法测定人唾液中对乙酰氨基酚的浓度
实验三十六 荧光分光光度法测定人尿液中氨苄西林的浓度
实验三十七 高效液相色谱法测定人血浆中阿司匹林代谢物水杨酸的浓度
实验三十八 高效液相色谱法测定人血浆中丙磺舒的浓度
实验三十九 高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚的药代动力学参数
实验四十 高效液相色谱法测定加替沙星在大鼠体内的组织分布
实验四十一 高效液相色谱一质谱法研究尼美舒利分散片的人体生物等效性
实验四十二 气相色谱一质谱法测定大鼠血浆中甲基正壬酮浓度
附录 相关指导原则
附录一 药品质量标准分析方法验证指导原则
附录二 药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则
参考文献
版权页： 插图： （二）阿司匹林肠溶片全检验 本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0％～107.0％。 1.性状 本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。 2.鉴别 （1）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 3.检查 （1）游离水杨酸取本品细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加1％冰醋酸的甲醇溶液振摇使阿司匹林溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，加1％冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1％冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照阿司匹林游离水杨酸项下的方法测定，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的1.5％。 （2）释放度 酸中释放量 取本品，照释放度测定法，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1 mol／L的盐酸溶液600ml（25mg、40mg、50mg规格）或750ml（100mg、300mg规格）为溶出介质，转速为100r／min，依法操作，经2h，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含4.25μg（25mg规格）、7μg（40mg规格）、8.25μg（50mg规格）、13μg（100mg规格）、40μg（300mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10％。 缓冲液中释放量在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol／L磷酸钠溶液200ml（25mg、40mg、50mg规格）或250ml（100mg、300mg规格），混匀，用2mol／L盐酸溶液或2mol／L氢氧化钠溶液调节溶液的pH值至6.8±0.05，继续溶出45min，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取阿司匹林对照品适量，精密称定，用冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含22μg（25m9规格）、35μg（40mg规格）、44μg（50mg规格）、72μg（100mg规格）、0.2mg（300mg规格）的溶液，作为阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品，精密称定，加1％冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含1.7μg（25mg规格）、2.6μg（40mg规格）、3.4μg（50mg规格）、5.5μg（100mg规格）、16μg（300mg规格）的溶液，作为水杨酸对照品溶液。
《全国高等医药院校药学类实验教材:药物分析实验》可供高等医药院校药学及其相关专业的研究生、本科生教学使用，也可作为药品检验工作人员的参考书。
