基础化学实验教程
2012-08-01
姜涛、金惠玉、杜宇虹、 赵冬梅 哈尔滨工业大学出版社 (2012-08出版)
姜涛，金惠玉，杜宇虹，等 编
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《应用型本科院校“十二五”规划教材（化工类）：基础化学实验教程》是依据教育部《关于“十二五”普通高等院校本科教材建设的若干意见》以及实用性原则，为应用型本科编写的基础化学实验教材。本书包括无机化学、分析化学、有机化学和物理化学四部分基础实验。全书共8章，分别为化学实验基本知识、化学实验基本操作、数据处理方法、常用仪器的操作和使用、无机化学实验、分析化学实验、有机化学实验、物理化学实验。《基础化学实验教程》可作为应用型本科食品科学、环境工程、应用化学、精细化工和生物工程专业的教材，也可作为各相关领域技术人员的参考书。
化学实验课的任务和要求 第1章化学实验基本知识 1.1实验室常识 1.2实验室常用仪器简介 第2章化学实验基本操作 2.1玻璃仪器的洗涤和干燥 2.2加热 2.3试剂及其取用 2.4常用度量仪器及使用 2.5无机化学实验常用仪器及基本操作 2.6分析化学实验常用仪器与基本操作 2.7有机化学实验常用仪器及基本操作 第3章数据处理方法 3.1有效数字 3.2测量中的误差 3.3作图方法简介 第4章常用仪器的操作和使用 4.1电子天平 4.2酸度计 4.3数字贝克曼温度计 4.4旋光仪 4.5EM—3C型电位差计 4.6阿贝折光仪 4.7DDS—11A型电导率仪 4.8热电偶温度计 4.9常用压缩气体钢瓶 第5章无机化学实验 实验1常用仪器的认领、玻璃仪器的洗涤 实验2电子天平称量练习 实验3氯化钠的提纯 实验4硫酸亚铁铵的制备 实验5置换法测定摩尔气体常数R 实验6化学反应速率、反应级数和活化能的测定 实验7弱电解质电离常数的测定 实验8电离平衡和沉淀平衡 实验9氧化还原反应 实验10配位反应 实验11铜、汞、银和锌 实验12铬、锰和铁 实验13卤素、氧、硫单质及化合物的性质 实验14氮、磷、碳单质及化合物的性质 实验15无机化学设计实验 第6章分析化学实验 实验1酸碱滴定 实验2食醋总酸度的测定 实验3工业纯碱总碱度的测定 实验4硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 实验5EDTA的标定及水硬度的测定 实验6铋、铅含量的连续测定 实验7胃舒平药片中铝和镁的测定 实验8配位置换滴定法测定铜合金中铜含量 实验9过氧化氢含量的测定 实验10水样中化学耗氧量（COD）的测定 实验11化学需氧量（CODα）的测定（重铬酸钾法） 实验12葡萄糖含量的测定（碘量法） 实验13维生素C含量的测定 实验14间接碘量法测定铜合金中铜含量 实验15氯化物中氯含量的测定 实验16二水合氯化钡中钡含量的测定 实验17灰分的测定 实验18邻二氮菲分光光度法测定微量铁 实验19综合实验——三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备、组成分析和性质测定 实验20分析化学设计实验 第7章有机化学实验 实验1有机化学实验的基本操作和常用仪器的认领 实验2蒸馏及沸点的测定 实验3无水乙醇的制备 实验4苯甲酸的制备 实验5萘的重结晶及过滤 实验6熔点的测定 实验7薄层色谱 实验8醋酸乙酯的制备 实验9乙醚的制备 实验10正—溴丁烷的制备 实验11乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成 实验12环己酮的制备 实验13苯乙酮的合成 实验142—甲基—2—丁醇的制备 实验15卤代烃的性质 实验16醛、酮、羧酸的性质鉴定 实验17从茶叶中提取咖啡因 实验18有机化学设计实验 第8章物理化学实验 实验1凝固点降低法测定摩尔质量 实验2蔗糖水解反应速率常数的测定 实验3电动势测定化学反应的热力学函数 实验4双液系气液平衡相图 实验5溶液表面吸附及表面张力的测定 实验6黏度法测定高聚物相对分子质量 实验7电解质溶液电导的测定 实验8纯液体饱和蒸汽压的测定 实验9醋酸乙酯皂化反应速率常数的测定 实验10溶胶的制备、净化及其性质研究 实验11溶解热的测定 实验12液—固界面接触角的测定 实验13固体比表面的测定——BET色谱法 实验14金属相图的绘制 实验15燃烧热的测定 实验16物理化学设计实验 附录 附录1实验报告格式示例 附录2有机实验报告记录示例（例如醋酸正丁酚的合成） 附录3滴定分析基本操作的考核要求 附录4常用酸碱的密度和浓度 附录5酸碱的离解常数 附录6难溶化合物的溶度积 附录7金属配合物的稳定常数 附录8六种pH标准溶液在0～90℃下的pH值 附录9常用指示剂 附录10常用洗涤剂 附录11水在不同温度下的饱和蒸汽压 附录12元素的相对原子质量 附录13有机溶剂的沸点及密度 附录14常见有机官能团的定性鉴定 附录15常见有机溶剂的纯化 附录16毒性、危险性化学品知识 附录17单位换算 参考文献
版权页： 插图： 4.铜合金中铜的测定。准确称取铜合金0.24～0.26 g于一小烧杯中，加（1+3）HNO3 10 mL，加热溶解并蒸至小体积（1～2 mL），用少量水冲洗杯壁，定量转移到50 mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。取此样品溶液10.00 mL，加0.02 mol•L-1EDTA溶液45 mL，蒸馏水25 mL，20％六亚甲基四胺溶液5.0 mL，二甲酚橙溶液2滴，用0.02 mol•L-1Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫红色。用（1+2）H2SO4（30滴左右）调pH=1～2，加0.5 g抗坏血酸，加4％硫脲溶液10 mL，放置10 min。再加六亚甲基四胺溶液25 mL，用Zn2+标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫红色，即为终点，并由此计算铜合金中铜的质量分数。 五、思考题 1.为什么在加抗坏血酸和硫脲之前要加（1+2）H2SO4调pH=1～27 2.若要测定铜合金中的锡，也可以用配位置换滴定法吗？如可以，用何种掩蔽剂？ 3.能否用Pb2+标准溶液代替Zn2+标准溶液？ 实验9 过氧化氢含量的测定 实验前预习内容 1.预习KMnO4的性质，了解KMnO4在不同酸度下氧化还原的产物及颜色。 2.思考并回答： （1）为什么KMnO4溶液要配制后放置数天再使用？放置后的KMnO4可否直接使用？应进行什么处理？ （2）本实验根据什么判断终点？指示剂是什么？ （3）列出标定KMnO4浓度和H2O2浓度的计算公式。 一、实验目的 1.掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。 2.学习用KMnO4法测定H2O2的原理及方法。 3.对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。 二、实验原理 H2O2分子中有一个过氧键，在酸性溶液中它是一个强氧化剂，但遇到KMnO4表现为还原剂。测定H2O2的含量时，在稀硫酸溶液中用KMnO4标准溶液滴定，其反应式为 6H++5H2O2+2MnO-4=2Mn2++5O2++8H2O 开始时反应速率缓慢，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速率，故能顺利地滴定到呈现稳定的微红色，即为终点，因而称为自动催化反应。稍过量的滴定剂（2×10-6 mol•L-1）本身的紫红色即显示终点。 若H2O2试样系工业产品，则用上述方法测定误差较大。另外产品中常加入少量乙酰苯胺等有机物质做稳定剂，此类有机物也消耗KMnO4。遇此情况应采用碘量法测定。
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