氟化物和硅添加剂合成金刚石单晶
2013-1
哈尔滨工程大学出版社
第1章绪论 1.1金刚石的结构、分类、性质和用途 1.2人造金刚石的合成历史及主要合成方法 1.3工业金刚石合成 1.4触媒的研究现状 1.5粉末触媒合成金刚石的现状及金刚石的掺杂 第2章实验设备、原辅材料及组装 2.1高温高压设备 2.2原辅材料及制备 2.3实验组装 第3章金刚石合成的溶剂理论及合成工艺的改进 3.1高温高压下金刚石合成的溶剂理论 3.2金刚石合成工艺的改进 3.3金刚石的提纯 第4章NiMnCo+C+FeF3系工业金刚石的生长特性 4.1触媒、添加剂的基本性质 4.2FeF3的添加对合成金刚石条件的影响 4.3FeF3的添加对晶体形貌及完整率的影响 4.4（311）晶面生长的温度条件 4.5合成反应物的XRD 第5章FeNi+C+FeF3系工业金刚石的合成与表征 5.1含FeF3添加剂对金刚石合成条件的影响 5.2含FeF3的添加剂对金刚石成核的影响 5.3Fe80Ni20+C+FeF3系合成晶体的生长特性 5.4Fe80Ni20+c+FeF3系合成晶体的形貌特征 5.5（311）晶面的生长温度条件 5.6合成反应物的XRD 5.7Fe80Ni20+c+FeF3系合成晶体的Raman光谱分析 第6章Fe+C+FeF3系工业金刚石的合成与表征 6.1实验过程 6.2FeF3的添加对合成条件的影响 6.3FeF3的添加对金刚石成核的影响 6.4FeF3的添加对金刚石生长速度的影响 6.5“V”形区内晶体形态分布 6.6FeF3对晶体形貌特征的影响 6.7合成反应物的XRD 6.8Fe+c+FeF3系合成晶体的Raman光谱分析 第7章Fe80Ni20+C+Si系工业金刚石的高温高压合成 7.1Fe80Ni20+C系合成金刚石的的基本特性 7.2Fe80Ni20+c+si系合成金刚石 第8章FeNi+C+LiF系工业金刚石的高温高压合成 8.1添加剂LiF的性质 8.2Fe70Ni30+C+LiF系合成金刚石 8.3合成反应物的XRD 8.4FeToNi3cI+C+FeF3系合成晶体的Raman光谱分析 第9章Si和FeF3复合添加剂合成工业金刚石单晶 9.1硅的性质 9.2Fe+C+Si系合成金刚石 9.3Fe+c+si系合成晶体的Raman光谱分析 9.4合成金刚石的红外光谱检测 9.5Fe+C+si+FeF3系合成金刚石 第10章全书总结 参考文献
版权页： 插图： 4.1.2添加剂的选择及基本性质 为了考察氟对金刚石生长的影响，我们采用一些含氟的化合物作为添加剂，为了避免引入过多的杂质，尽可能降低添加剂中其他元素的介入对合成条件及合成效果的影响，我们主要在较简单的氟化物或含有触媒元素的氟化物中进行选择。所以，我们选择FeF3这种物质作为添加剂，由于这种物质在实验准备期间是比较稳定的，不分解爆炸，具有较高的安全性。 FeF3为浅绿色斜方晶系结晶，密度为3.52 g／cm3。在常压下，它的熔点在1 000℃左右，高于1 000℃升华。微溶于冷水，溶于热水、碱，不溶于醇、醚、苯。由无水氢氟酸或氟与三氯化铁反应制得，亦可由氧化铁在高温下与氟化氢气体反应制得。工业中主要用它来作氟化剂，防止铸铁铸造时出现砂眼，也可用作氙一氟化合物的催化剂、燃烧速率控制的催化剂、芳构化、脱烷基化和聚合的催化剂。我们在实验中所采用的FeF3这种物质，是由国际元素六公司生产，粒度为200目以细的蓝色晶体，其纯度在98％以上。 4.2 FeF3的添加对合成金刚石条件的影响 一般来说，金刚石自发成核的P—T条件取决于触媒的性质，不同触媒对应的P—T条件会有所差异。在本章中，添加剂FeF3的引入，是否会改变触媒的性质，进而影响金刚石合成的最低条件呢？ 取含0wt％，0.1wt％，0.25wt％，0.5wt％FeF3的NiMnCo+C+FeF3样品进行合成实验，来验证体系中不同添加量的FeF3合成晶体的最低合成条件。 采用图4.1所示的组装，称之为旁热式组装，合成腔体为18 mm。采用这种间接加热方式合成金刚石，作为发热体的石墨管处于合成腔体的外围，热量由外向内传递，温度的梯度方向与压力的梯度方向大致相同，因此腔体内部的温度和压力的匹配相当好。 将待考察的四种样品分别装入图4.1所示的组装块中。在相同的温度、压力下，我们首先采用了一次升压、升温工艺进行了合成晶体的实验（图3.5工艺），合成时间为10 min，具体实验结果如表4.1所示。从表4.1中可以看出，在4.9 GPa、1 450 ℃，4.8 GPa、1 400℃，4.7 GPa、1 370℃，4.7 GPa、1 350℃条件下，不同FeF3添加量的样品都生长出了金刚石，而在压力为4.7 GPa，温度在1 340 ℃时，所有的样品都不生长金刚石，然后，将压力固定在4.6 GPa，而合成温度在1 300 ℃～1 400 ℃之问时，无论怎样改变合成温度。
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